Химический анализ БАДов

Здравствуйте.
Рады приветствовать вас на сайте Союз «Федерация судебных экспертов».
Биологически активные добавки (БАДы) — это продукция, которая часто оказывается небезопасной из-за недобросовестных производителей. В них могут быть незаявленные лекарственные вещества (сибутрамин, силденафил, гормоны), тяжелые металлы (свинец, ртуть, кадмий), микотоксины (плесневые грибки), пестициды или просто отсутствие заявленного активного компонента. Химический анализ БАДов позволяет установить реальный состав, обнаружить опасные примеси и дать заключение о соответствии или несоответствии заявленному составу и требованиям безопасности (ТР ТС 021/2011). Ниже — полная консультация.
1. Какие документы необходимы?
Для проведения химического анализа потребуется пакет документов. Во-первых, сам БАД (капсулы, таблетки, порошок, жидкость) — не менее 10-20 единиц (или 5-10 граммов), чтобы хватило на все виды испытаний. Во-вторых, оригинальная упаковка с этикеткой, где указан заявленный состав, производитель, номер партии, срок годности. В-третьих, сертификат соответствия или декларация о соответствии (если есть), а также инструкция по применению. В-четвертых, акт отбора образцов (если анализ проводится в рамках судебного дела или досудебной претензии). Химический анализ БАДов также может потребовать предоставления информации об условиях хранения (температура, влажность), так как некоторые компоненты разлагаются при неправильном хранении.
2. Как провести? Общие правила и процедура
Процедура зависит от целей анализа (скрининг на наличие запрещенных веществ или количественное определение заявленных компонентов). Обычно она многоступенчата. Сначала образец гомогенизируют (измельчают, смешивают). Затем проводят экстракцию подходящими растворителями (метанол, ацетонитрил, вода) для извлечения целевых компонентов. Химический анализ БАДов использует следующие методы (в зависимости от искомых веществ):

• ВЭЖХ-МС/МС (высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрией) — для обнаружения и количественного определения фармацевтических субстанций (сибутрамин, силденафил, флуоксетин, анаболики, гормоны). Это «золотой стандарт».
• ГХ-МС (газовая хроматография-масс-спектрометрия) — для летучих органических примесей (растворители, пестициды).
• ИСП-АЭС (атомно-эмиссионная спектрометрия) — для тяжелых металлов (свинец, ртуть, кадмий, мышьяк).
• ИК-спектроскопия — для идентификации основных органических компонентов.
  Эксперт готовит протокол, в котором указывает: обнаружено/не обнаружено заявленное вещество, какие незаявленные вещества найдены и в какой концентрации, есть ли превышение допустимых норм по примесям (например, свинца более 0,5 мг/кг). Заключение должно содержать вывод о безопасности (или опасности) БАДа для здоровья.

3. Стоимость и сроки
Цена зависит от количества искомых веществ и сложности методики. Базовый химический анализ БАДов (скрининг на 5-10 наиболее распространенных фармпрепаратов: сибутрамин, силденафил, тадалафил, флуоксетин, диуретики) стоит от 15 000 до 25 000 рублей. Расширенный анализ (скрининг на 20-30 веществ плюс тяжелые металлы) — от 35 000 до 50 000 рублей. Полный анализ (скрининг на 50+ субстанций, включая гормоны, анаболики, микотоксины, растворители, пестициды и полный элементный анализ) — от 70 000 до 120 000 рублей. Если требуется также количественное определение заявленных растительных экстрактов (например, женьшень, гинкго), добавляется отдельная методика — плюс 15 000–25 000 рублей.
Сроки: базовый скрининг (на 5-10 веществ) — 3–5 рабочих дней. Расширенный (на 20-30 веществ) — 7–10 рабочих дней. Полный комплекс — 14–20 рабочих дней. Срочный режим за 2–3 дня возможен для базового скрининга с коэффициентом 1,7.
4. Какие трудности могут возникнуть?
Практика знает несколько серьезных проблем. Первая: химический анализ БАДов сильно зависит от наличия стандартов (чистых веществ для сравнения). Если в лаборатории нет стандарта на редкий дизайнерский препарат (например, новый аналог сибутрамина), вы получите результат «не обнаружено», даже если он там есть. Вторая: матричные эффекты. БАДы содержат растительные масла, воски, красители, которые могут «забивать» хроматографическую колонку и изменять сигнал. Нужна сложная пробоподготовка, которая не всегда выполняется в стандартных лабораториях. Третья: низкие концентрации. Если запрещенное вещество добавлено в микродозах (менее 10 мкг/г), обычный ВЭЖХ-МС его может не увидеть — нужен более чувствительный метод (ИФА или тандем с высоким разрешением). Четвертая: разрушение при хранении. Если БАД просрочен или хранился в тепле, целевые компоненты могли разложиться — эксперт обнаружит лишь продукты деградации, а суд может не принять это как доказательство исходного состава. Пятая: отсутствие нормативов. Для многих БАДов не установлены нормы содержания тяжелых металлов (кроме общих гигиенических). Эксперт укажет «содержание свинца 5 мг/кг», но «является ли это вредной примесью» — оценочное суждение.
5. Где провести в Москве?
В Москве есть несколько аккредитованных лабораторий, проводящих химический анализ БАДов. Это, в первую очередь, ФБУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в городе Москве», Институт питания РАН (лаборатория гигиены), «Центр контроля качества лекарственных средств» (ФГБУ «НЦЭСМП»), а также наша организация. Ключевое требование — наличие у лаборатории ВЭЖХ-МС/МС (желательно тройной квадруполь), ГХ-МС и ИСП-АЭС, а также аттестованных методик именно для БАДов (а не только для лекарств). Химический анализ БАДов также можно провести в частных лабораториях типа «ЛабТест» или «Инвитро» (но они делают только ограниченный перечень анализов, чаще всего на тяжелые металлы). Мы проводим полный цикл: пробоподготовку, ВЭЖХ-МС/МС на 100+ субстанций, элементный анализ. При выборе обязательно спросите: «Используете ли вы стандарты сибутрамина, силденафила и их аналогов?», «Каков предел обнаружения для лекарственных веществ в БАДах? (должен быть не выше 1 мг/кг)», «Аккредитованы ли вы в Росаккредитации на метод ВЭЖХ-МС/МС?».
6. Дополнительный совет
Если вы подозреваете конкретное запрещенное вещество (например, горит жир — может быть сибутрамин; улучшение эрекции — силденафил), обязательно сообщите об этом эксперту, чтобы он включил соответствующий стандарт в калибровку. Химический анализ БАДов без целевого запроса может пропустить редкое вещество. Также настоятельно рекомендуем предоставить не менее 10 капсул (таблеток) из одной упаковки — неоднородность смешивания компонентов в БАДах — это частая проблема, и один экземпляр может не содержать той дозировки, которая есть в среднем по партии. И помните: если анализ покажет наличие лекарственного вещества, это уже основание для обращения в Роспотребнадзор и в прокуратуру. Заключение эксперта должно быть оформлено как «протокол испытаний», а не просто справка — только тогда оно будет иметь юридическую силу.
7. Резюме по всем вопросам

• Документы: образец БАДа (10-20 единиц), упаковка, сертификат (если есть), акт отбора.
• Стоимость: от 15 000 до 120 000 руб. (в зависимости от числа искомых веществ).
• Сроки: от 3 до 20 рабочих дней.
• Как провести: гомогенизация, экстракция, ВЭЖХ-МС/МС, ГХ-МС, ИСП-АЭС, сравнение со стандартами.
• Трудности: отсутствие стандартов редких веществ, матричные эффекты, низкие концентрации, разрушение компонентов при хранении.
• Где в Москве: у нас (ВЭЖХ-МС/МС на 100+ веществ) или в Институте питания РАН, ФБУЗ ЦГиЭ.

За подробной и точной консультацией приглашаем вас в наш офис Союз «Федерация судебных экспертов», адрес которого указан на https://sud-expertiza.ru/kontakty