Химическая экспертиза глиноземов и корундов.
- Анализ корундов и глиноземов.
- Идентификация α-глиноземов и их детальный анализ.
- Исследования принадлежности α-глиноземов к высокочистому оксиду алюминия отличного от искусственного корунда.
- Определение ТНВЭД кодов объектов исследования для Таможенных и судебных процессов.
- Сравнительный анализ α-глиноземов и корундов (искусственного и натурального происхождения).
В настоящее время в производстве многих Арбитражных судов проходят процессы между компаниями перевозчиками (ввозящими в Россию высокочистые оксиды алюминия (глиноземы)) и таможенными структурами, на предмет оспаривания присвоенных таможенными органами ТН ВЭД кодов ввозимых товаров.
При ввозе глиноземов на территорию РФ в большинстве случаев таможней практически всегда присваивается неверная строка ТН ВЭД или если быть точнее – неверный код ввозимого товара, который не соответствует товару – глинозему, заявленному перевозчиком.
Таможенные органы часто относят ввозимый глинозем (высокочистый оксид алюминия) к товару, принадлежащему к категории «Искусственные корунды», которые на первый взгляд проявляют большое сходство с глиноземами, но при детальном физико-химическом исследовании имеют огромную разницу по физико-химическим параметрам; (отличную классификацию по ТН ВЭД кодам и разные ввозимые таможенные пошлины).
Настоящая статья демонстрирует четкие различия между α-глиноземами и искусственными корундами, в которой описаны методы экспертных исследований, позволяющие определить принадлежность α-глиноземов к высокочистому оксиду алюминия отличного от искусственного корунда.
Все эти методы используются в нашем экспертном учреждении и позволяют оспорить многие заключения таможенных экспертов в этой области исследования и позволяют юристам, представляющим интересы транспортных компаний — выигрывать сложные судебные процессы.
Немного теории: оксид алюминия Al2O3 — в природе распространён как глинозём, нестехиометрическая смесь оксидов алюминия.
Основные модификации оксида алюминия:
Существуют следующие модификации оксида алюминия – α, β, γ – формы. В природе можно встретить только α-модификацию оксида алюминия в виде минерала называемого корунд. Помимо природных минералов — корундов – существуют и искусственные корунды, существенно отличающиеся от α-модификации глиноземов по физическим свойствам.
Крупные прозрачные кристаллы корунда используются как драгоценные камни. Из-за примесей корунд бывает окрашен в разные цвета: красный корунд называется рубином, синий, традиционно — сапфиром.
β-форма Al2O3 – это ряд алюминатов щелочных и щелочноземельных металлов со следующими общими формулами: MeO·6Al2O3 и Me2O·11Al2O3 , где МеО это оксиды кальция, бария стронция и т.д., а Ме2О — оксиды натрия, калия, лития и других щелочных металлов).
γ-форму Al2O3 получают при термообработке гидроксидов алюминия.
Подходы и методы используемые для экспертной идентификации α-глиноземов и искусственных корундов используемые экспертами-химиками нашего Центра Химических Экспертиз:
- Изучение физических свойств материалов – сравнение величин истинной плотности (пикнометрическая плотность).
Экспертиза такого рода позволяют точно определить пикнометрическую плотность и полученные данные в ходе анализа можно отнести к тому или иному виду исследуемого материала : α-глинозему или искусственному корунду. - Экспертные исследования морфологии кристаллов и полученные экспериментальные данные четко синхронизируют принадлежность изучаемых объектов к α-глиноземам или корундам. Для этого широко применяется метод электронно-сканируещей микроскопии, позволяющей четко разграничить принадлежность исследуемых объектов к тому или иному типу материалов. Анализ электронных фотографий (сделанных при разном оптическом увеличении 50, 60, 100, 500, 1000, 10 000 крат) позволяет судить о структуре образца. Полученные снимки SEM (Растровая электронная микроскопия) фрагментов анализируемых образцов позволяют провести четкое разграничение между материалами (глиноземами и корундами) – величина остроты кромок, наличие или отсутствие вершин у частиц.
Проведенные экспертного исследования поверхности образцов, пикнометрической плотности позволяют четко идентифицировать к какой структуре относятся исследуемые объекты (формы частиц глинозема радикально отличаются от габитуса зерен электрокорундов). - Помимо экспертного изучения морфологии кристаллов в Центре Химических Экспертиз проводятся рентгеновские дифракционные исследования, которые включают в себя анализ и идентификацию α, β, γ – фазовых состояний оксида алюминия Al2O3. При этом все полученные дифрактограммы исследуемых образцов сравнивают со штрих-рентгенограммами эталонных образцов (высокочистый α-оксид алюминия Al2O3) и файлов стандартов PDF-2 (Powder Diffraction Files) баз данных.
Корунды всегда имеют наиболее высокую плотность по сравнению с высокочистыми глиноземами и это является одним из их отличительных свойств (для сравнения α-глиноземов и корундов наши эксперты-химики используют стандарт «Электрокорунд белый FEPA 600» плотность которого равна 3.95 г/см3).
Таким образом, происходит идентификация фазовых состояний исследуемых образцов.
Все дифракционные экспертизы и исследования проводятся на ультрасовременном оборудовании D8 ADVANCE производства компании Bruker AXS (Германия).
Пикнометрические экспертные исследования плотности выполняются на гелиевом пикнометре Ultrapycnometer 1200e, изучение удельной площади поверхности проводятся на быстродействующем анализаторе газов NOVA 1000e (компании Quantachrome Instruments).
Совокупность всех этих экспертных методов позволяет с высокой степенью точностью определить к какой форме и фазе относится исследуемый объект (α-оксиду алюминия – глинозему или искусственному или природному корундам и определение в зависимости от товара ТН ВЭД кодов продукции).