Исследования эфедрона и первитина, изготовленных в кустарных условиях

Особенности экспертного исследования препаратов эфедрона и первитина, изготовленных в кустарных условиях

Особенности экспертного исследования препаратов эфедрона и первитина, изготовленных в кустарных условиях

Основной задачей при выполнении экспертного исследования наркотических средств — кустарно изготовленных препаратов, получаемых из эфедрина, является установление присутствия эфедрона или первитина в представленных объектах методами химического и физико-химического анализа. В литературе[ref]Бессонов В.В., Ткаченко С.И. Исследование наркотического вещества эфедрона инструментальными методами // Экспертная практика и новые методы исследования. — М., 1988. Вып. 6.- С.4-9.[/ref][ref]Борисов В.Н., Пашков Г.Н., Исламов Т.Х. Экспресс-метод обнаружения эфедрона в объектах криминалистической экспертизы // Вопросы криминалистики, судебной экспертизы и криминологии: сб. ст. № 6. Душанбе, 1971. С. 45-52.[/ref] описаны различные методы синтеза эфедрона: он может быть получен окислением эфедрина с использованием таких окислителей, как перманганат калия, хромовый ангидрид, бихромат калия или натрия, в среде кислот — уксусной или серной. Однако синтез эфедрона в кустарных условиях, как правило, проводят путем окисления эфедрина перманганатом калия в уксусной кислоте при нагревании до появления запаха вишневых косточек. Наличие подобного запаха свидетельствует о протекании процесса более глубокого окисления, приводящего к образованию бензойной кислоты и других продуктов окисления. Полученная реакционная масса после отделения бурого осадка диоксида марганца применяется наркоманами без выделения эфедрона в чистом виде. На исследование препараты эфедрона обычно поступают в виде растворов в одноразовых инъекционных шприцах. Первитин также синтезируют из эфедрина, но путем восстановления смесью красного фосфора и кристаллического йода. В качестве сырья для изготовления наркотических средств эфедрона и первитина используют различные лекарственные препараты, содержащие эфедрина гидрохлорид, чаще всего — препарат «Солутан». Предварительно проводят выделение эфедрина гидрохлорида из лекарственных препаратов путем последовательного переведения его из соли в основание, экстракции и затем переведения основания эфедрина обратно в соль. Для этих операций используются различные подручные средства и реактивы, в частности бензин, ацетон, средства для очистки канализационных труб, содержащие гидроксид натрия, и др. Далее проводятся вышеописанные реакции с полученным эфедрина гидрохлоридом. С целью экспресс-обнаружения в исследуемых объектах наркотически активных компонентов рекомендуют использовать химические тесты. Наиболее распространенной цветной качественной реакцией является реакция с нингидрином[ref]Экспертное исследование наркотических средств, получаемых из эфедрина: методические рекомендации. М.: ВНИИСЭ, 1989.[/ref][ref]Родникова Л.Г., Чамсов Т.И., Исламов Т.Х. и др. Исследование эфедрона химическими и инструментальными физико-химическими методами // Экспертная практика и новые методы исследования. — М., 1988. — Вып. 6. С. 1-4.[/ref], в результате которой первитин дает зеленую окраску, а эфедрон — фиолетовую. Однако фиолетовая окраска свидетельствует лишь о вероятном присутствии эфедрона в объектах исследования, т.к. эфедрин и другие алифатические амины с нингидрином образуют продукты, также окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому для обнаружения эфедрона применяют и другие цветные реакции: на аминный азот — с осадочными общеалкалоидными реактивами, на кетогруппу — с м-динитробензолом в щелочной среде. Для обнаружения первитина помимо нингидрина используют реактив Марки и реактив Симона (смесь растворов ацетальдегида, нитропруссида натрия и гидрокарбоната натрия). В результате реакции с реактивом Марки по одним литературным данным наблюдается появление желтовато-зеленой окраски, по другим — оранжевой; взаимодействие эфедрона с реактивом Симона приводит к образованию продукта, окрашенного в голубой цвет, а с модифицированным реактивом Симона (смесь растворов нитропруссида натрия и гидрокарбоната натрия, но без ацетальдегида) — к пурпурной окраске[ref]Еремин С.К., Изотов Б.Н., Веселовская Н.В. Анализ наркотических средств. — М.: Мысль, 1993. С. 65-70.[/ref]. Одним из наиболее простых и часто применяемых в криминалистических исследованиях методов, позволяющих определить в исследуемых объектах наличие эфедрона и первитина, а также остаточных количеств эфедрина, является тонкослойная хроматография. При хроматографировании удобным является применение системы растворителей, широко используемой при исследовании опийных алкалоидов, а именно: бензол — этанол
  • диэтиламин (триэтиламин) 9:1:1. В качестве резервных систем авторы различных публикаций предлагают следующие системы: 1) гексан — хлороформ — этанол — триэтиламин 18:18:3:3; 2) хлороформ — толуол — ацетон — этанол — 25% раствор аммиака (25:10:5:5:1); 3) бензол — этанол — диэтиламин (9:1:1) + 25% аммиак; 4) бензол — метанол
  • диэтиламин (9:1:1) + 25% аммиак; 5) бензол — этанол — диэтиламин (9:0.5:0.5) + 25% аммиака; 6) толуол — ацетон — этанол — диэтиламин — 25% аммиака (9:1:1).
Исследуемые вещества в указанных системах располагаются в той же последовательности, что и в первой системе. Выявление хроматографических зон предлагают осуществлять либо под ртутно-кварцевой лампой, либо обработкой раствором нингидрина в ацетоне с последующим нагреванием пластин, либо реактивом Драгендорфа, либо йодкрахмальной реакцией. На практике же возникает ряд трудностей, ограничивающих применение тонкослойной хроматографии, ставшей уже традиционным методом. Так, при использовании нингидрина в качестве проявителя хроматограмм наличие даже следовых количеств аммиака или аминов, входящих во все предлагаемые системы растворителей, приводят к окрашиванию самой пластины в фиолетовый цвет, что мешает выявлению хроматографических зон эфедрина и эфедрона. Поскольку в пластинах «Сорбфил» в качестве связующего используется силиказоль, а не крахмал как в «Силуфоле», то йодкрахмальная реакция для данных пластин также становится неприменимой. Однако длительное выдерживание пластин в парах йода позволяет выявить зоны эфедрина, эфедрона и некоторых других компонентов исследуемых препаратов. И, наконец, отнесение выявленных хроматографических зон к тому или иному веществу в тонкослойной хроматографии весьма затруднительно из-за отсутствия эталонных образцов. Некоторые авторы предлагают устанавливать наличие эфедрона в реакционной смеси по набору характеристических полос поглощения в ИК-области спектра (1690, 1660, 1590, 1500, 1450, 1380, 3200, 1220, 700, 770, 3030, 2940 и 2790 см-1), а также по поглощению с максимумом при 1макс 250-254 нм в УФ-спектре. Однако авторы методических рекомендаций вполне обоснованно считают, что ИК-спектроскопия при определении эфедрона непосредственно в реакционной смеси может дать неверные результаты в связи с тем, что кустарно приготовленные препараты представляют собой сложные многокомпонентные системы, содержащие помимо эфедрона большое количество побочных продуктов реакции, а также непрореагировавший эфедрин. Все вышеуказанное затрудняет решение поставленных перед экспертом задач, в связи с чем при производстве экспертиз препаратов эфедрона нами была предпринята попытка выделения эфедрона и остатков непрореагировавшего эфедрина в виде гидрохлоридов из представленных на исследование препаратов с целью подтверждения их химической природы. Выделение указанных соединений осуществлялось следующим образом. К пробе исходной жидкости добавляли соляную кислоту до рН = 5, данный раствор выпаривали при температуре 70-90°С. Сухой остаток представлял собой смесь бесцветных игольчатых и кубических кристаллов, которые разделяли механическим путем. Игольчатые кристаллы, кроме того, промывались ацетоном. ИК-спектры регистрировались на спектрофотометре Specord IR75 и Фурье-спектрофотометре Infralum FT 801 в таблетках KBr. Спектр игольчатых кристаллов по положению и относительной интенсивности полос поглощения совпадал со спектром эфедрина гидрохлорида, а спектр кубических кристаллов — со спектром эфедрона гидрохлорида, приведенными в Атласе спектров для криминалистических подразделений МВД СССР[ref]Атлас спектров для криминалистических подразделений МВД СССР. — Вып. 7. Инфракрасные и ультрафиолетовые спектры наркотических и усиливающих действие наркотиков лекарственных средств / под ред. В.А. Коптюга. — Новосибирск, 1989. С.292-301.[/ref] и имеющимися в компьютерной библиотеке ИК-спектров[ref]Компьютерная библиотека ИК-спектров Фурье-спектрофотометра Infralum FT 801.[/ref]. Параллельно нами были записаны ИК-спектры эфедрина гидрохлорида из коллекции СЛСЭ и синтезированного нами на его основе эфедрона гидрохлорида. Полученные спектры аналогичны записанным ранее спектрам веществ, выделенных из исследуемых препаратов. Этот же метод применим и для обнаружения первитина. Таким образом, предлагаемый нами метод позволяет идентифицировать эфедрой, первитин и эфедрин, содержащиеся в исследуемых объектах, в отсутствие эталонов сравнения. [references/] Автор: Н. В. Петрова — кандидат химических наук, старший эксперт Саратовской лаборатории судебной экспертизы.
Исследования эфедрона и первитина, изготовленных в кустарных условиях
Рейтинг: 5 (100%) - Оценок: 1

Читайте также: